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快速自动测氢仪使用说明-快速自动测氢仪操作步骤

2013-02-03 09:08:13 758

一、快速自动测氢仪原理:

  煤样在850℃高温条件下于净化过的氧气流中燃烧分解,使氢转化为水,碳转化为二氧化碳,反应式如下:

煤+O2───→CO2↑+H2OSO2CL2↑+…

将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气流的吹动下通过涂有五氧化二磷的铂内壁式电解池,在无水分气体通过时,电解池内阻近无穷大,正负极之间呈开路状态无电流通过。当含有水份的气体通过电解池时,水立即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,方程式如下:

     H2OP2O5───→ 2HPO3

  这时电解池内阻减小,流过电解池的电流逐渐增大,通过电解产生反应如下:

  阳极:2PO3 ---- 2e ─→ P2O5O2

阴极:2H+2e ─→ H2

 流过电解池的最大电流不得小于600mA。 随着电解的进行,偏磷酸越来越少,电解电流也随之下降,降到终点电流(70mA)时,表示电解已结束,测得电解过程中所消耗的电量, 应用法拉弟定律,可计算出被测定物质的质量W

       W=    ∫0t idt

式中:F:为法拉弟定律数数值为96487库仑;

     M:为被测物质的摩尔质量数:

     n:为参加电极反应物质的电子转移数;

     i:为电解电流

     t:为电解时间。

  由于该仪器以法拉弟定律为设计原理依据,利用库仑积分仪,采用定量量化技术和微机控制等先进技术可直接显示氢的质量毫克数,打印机打印出三种氢值,若试样重为G(mg),可按下式计算出各种氢值的百分含量:

总氢值:H%=        ×100

          

分析基氢值:Had%=       ×100%-0.1119Mad

                  

                 (         ×100%-0.1119Mad)

干基氢值:Hd-------------------------------------------------×100% 

                           1Mad

式中:W:仪器氢显示数;(mg)

      G:试样重量;(mg)

      G1:测定出的氢的空白值;(mg)

      Mad:分析煤样的水份值;%

      0.1119,将水折算成氢的系数。

2、程序控制原理

本仪器全过程采用微机控制,仪器接通电源后,通过键盘,键入日期,试样重量和氢空白值及分析试样的水份值,按一下测氢键,电机正转,带动送样棒向前推进试样,推进到300℃处时,送样机构干簧管契合,这一信号送入微机,微机使电机停转,并延时30秒,然后进到500℃处,送样机构又使另一个干簧管契合,该信号送入微机,微机使电机停转,并延时2分钟,然后微机发出信号,使电机正转带动送样棒继续向前推进试样,推进到850℃处,送样机构又另一个干簧管契合,该信号送入计微机,微机使电机停转,并延时10分钟,然后发出信号,使电机反转,带动送样棒将盛放试样的盘拉出到原来的位置后,电机停转,报警器报警提示,以表示测试的全过程结束,打印机打印出测试数据。

二、快速自动测氢仪操作步骤:

1)开启电源开关,使高温炉升温。

2)打开氧气开关,使流量控制在80ml/min,注意:氧气压力不要调的过大,以免瓶塞崩开。

3)待燃烧炉温升至500℃时,按下“涂膜”键,观察电解电流的变化。

4)待电解电流降至70mA以下后,按“返回”键,若不能快速降低应重新按“涂膜”键。

5)在做正式样之前,先做一至二个废样,以平衡电解池状态。

6) 废样做完后,做氢空白实验,方法是:在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化钨,并按动空白键,九分钟后瓷舟自行拉出,记下第一个空白值,再做第二个,仍记下值。直至相邻二个空白值相差不超过0.05mg,并取该二次的平均值作为当天的氢空白值。

( 7)做正式样:

a:按“年”键,按入四位数年份;

b:按“月、日”键,按入四位数月份和日期;

c:按“水”键,按入分析煤样的水份值(%);

d:按“空白”键,按入四位数的空白值,并再次按“空白”键;

e:按“返回)键,按入试样重量三位数;

f:打开送样口,将称好的试样放入,并关闭送样口;

g:按“氢”键,即可;

h:试样燃烧分析完毕后,仪器自动拉出瓷舟并打印结果;

i:作下一试样只需按入重量,按“氢”键即可;

j:若更换煤样,需重新按入水份值,按“水”键,按入新的水份值即可。

(8) 实验完毕后,关闭电源、气源和电解池未端封闭管。

三、快速自动测氢仪的维护

  1、 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体,并应置于干燥环境中使用。

  2、仪器搬动时应小心轻放,以防振动损坏。

  3、 注意电解池的保护与清洗,如发现系统氢值偏低,若其它无误时,应处理电解池。

  4、 定时更换硅橡胶管和垫。

  5、长时间不用,再用时应对电解池进行处理,并用标样校验,一般情况每月用标样校验一次。

  6、应经常检查系统的气密性。

  7、注意检查各种药品的失效情况。

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