煤中全硫测定方法
2013-05-10 10:11:33
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1. 范围
本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
2. 艾士卡法
（1）. 方法提要
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
（2）. 试剂和材料
2.1. 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
2.2. 盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
2.3. 氯化钡（GB/T652）溶液：100g/L。
2.4. 甲基橙溶液：20g/L。
2.5. 硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
2.6. 瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。
3. 仪器设备
（1）. 分析天平：感量0.0001g。
（2）. 马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
4. 试验步骤
1. 于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g*（称准至0.0002g）和艾氏剂（2.2.1）2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖。 * 全硫含量超过8%，称取0.5g。
2. 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。
3. 将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
4. 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。
5. 向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂（2.2.4），加盐酸（2.2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（2.2.3）10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。
6. 溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银（2.2.5）检验]。
7. 将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称量。
8. 每配制一批艾氏剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
5. 结果计算
测定结果按式（1）计算：
式中：St,ad-空气干燥煤样中全硫含量，%；
m1-硫酸钡质量，g；
m2-空白试验的硫酸钡质量，g；
0.1374-由硫酸钡换算为硫的系数；
m-煤样质量，g。
6. 精密度
全硫测定的精密度如表1规定。
表1
St（%） St,ad（%） St,d（%）
<1 0.05 0.10
1～4 0.10 0.20
>4 0.20 0.30