本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。
本标准规定测定煤中全水分的三种方法,其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤,并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤,并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。
方法要点:煤样在105~110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重,以煤样的失重计算水分的百分含量。
1 仪器设备
1.1 干燥箱:内附鼓风机,并带有自动调温装置,温度能保持在105~110℃或145±5℃范围内。
1.2 浅盘:由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成,其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。
1.3 托盘天平:感量为1g 和5g 各一台。
1.4 干燥器:内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。
1.5 玻璃称量瓶:直径为70mm,高为35~40mm,并带有严密的磨口盖。
1.6 分析天平:感量为1mg。
2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第3.9 条缩制煤样。
2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm,煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm,煤样量不应少于300g①。
2.3 在测定全水分之前,首先应检查装有煤样的容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用托盘天平(1.3)称重②,并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1),在计算煤样全水分时,应加入这项损失,并将容器中的煤样充分地混合。
注:①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm,煤样量100g 的规定改为本条的规定。
②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时,应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。
3 测定步骤
3.1 方法A
用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105~110℃的干燥箱(1.1)中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验30min,直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据。
注:将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3~5min 开始鼓风。
3.2 方法B
用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g),并将盘中的煤样均匀地摊平。
将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到150~160℃的干燥箱(1.1)中,在145±5℃和不断鼓风的条件下,烟煤干燥30min,无烟煤干燥1h,褐煤干燥1.5h。再从干燥箱中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验15min,直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据。
3.3 方法C
用已知重量的干燥、清洁的称量瓶(1.5)称取煤样10~12g(称准到0.01g)并将煤样轻轻晃动,使之铺平。打开称量瓶盖,将装有煤样的称量瓶放入预先鼓风并加热到145±5℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥30min,褐煤干燥45min,无烟煤干燥60min,再将称量瓶从干燥箱中取出,立即盖上盖,在空气中冷却约5min 后,移入干燥器(1.4)中继续冷却至室温(约30min)再称重。然后进行检查性的试验,每次试验15min,直到煤样的减量不超过0.01g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据。
4 结果计算
测定结果按式(1)计算:
式中的W1 是煤样在运送过程中的水分损失量(%),当W1>1%时,表明煤样在运送途中可能受到意外损失,则不作补正,但测得的水分则作为试验室收到煤样的全水分。在报出结果时应注明“未经补正水分损失的测定结果”,并将煤样容器的标签和密封情况一并报告。
5 允许误差
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